К вопросу о электрохимической подготовке микрошлифов металлов и сплавов для изучения их микроструктуры

№91-1,

технические науки

В данной статье описывается способ подготовки микрошлифов металлов с помощью электрохимического травления. Представлены растворы для травления цветных и черных металлов. Представлены фотографии микроструктур меди, алюминия и сплавов на их основе.

Похожие материалы

Для проведения материаловедческой экспертизы металлов и сплавов необходимо качественно подготовить микрошлифы. Микрошлиф представляет из себя металлический образец с размерами не менее 10х10х10 мм, с плоской, отполированной и протравленной рабочей поверхностью, который предназначен для изучения микроструктуры металла или сплава: размеров и взаимного расположения зерен (кристаллов), фазового состава, наличия дефектов и т.д. Также микроструктура металла или сплава может рассказать нам о том, какие внешние факторы воздействовали на образец. Например, кратковременное воздействие высоких температур на образец из конструкционной стали может привести к росту кристаллов или появлению Видманштеттовой структуры. Если высокотемпературное воздействие на конструкцию из стали было достаточно длительное и происходило в окислительной атмосфере окружающего воздуха то могут появиться признаки пережога стали (см. Рис.1).

Рисунок 1 — Микроструктура углеродистой стали 35 в зависимости от температуры нагрева (×100): а — без перегрева; б — перегрев (Видманштеттова структура); в — пережог (камневидная структура)

Подготовка микрошлифов включает в себя 4 этапа, выполняемых в определенной последовательности: зачистка, шлифование, полирование и травление. В данной статье пойдет речь именно о последнем этапе — травлении образа. Данный этап очень важен для выявления микроструктуры исследуемого металла или сплава. Микроструктура — это внутренней строение металла или сплава, наблюдаемое с помощью оптических приборов (металлографических микроскопов) при увеличении от 50 до 2000 раз. Отполированные поверхности микрошлифов подвергаются обработке различными химическими составами (травителями). Процесс протравливания микрошлифов может осуществляться двумя способами. Первый способ основан на нанесении травителя на поверхность образца с помощью ватной палочки, т.е. в ручную. Время травления определяется эмпирически и зависит от концентрации химического реактива, химического состава металлического материала. Протравливать поверхность необходимо до появления признаков протравки: изменение отражательной способности (появления матовой поверхности) и цвета поверхности шлифа. После операции травления действие травителя необходимо нейтрализовать, для этого используют технический спирт.

Второй способ более технологичный, он потребует использования специального оборудования — установки электрохимического полирования и травления. Такие приборы предназначены для изготовления микрошлифов металлов и сплавов методом электролитической полировки и травления. Данный способ подготовки микрошлифов металлов применяется для металлографических исследований структуры образцов в условиях экспертно-криминалистических, научно-исследовательских, заводских и других лабораторий. Для подготовки микрошлифов из черных и цветных металлов используются различные электролитические растворы. Ниже будут представлены электролитические составы для травления различных металлов и сплавов. Перед началом работы с едкими растворами необходимо позаботиться о мерах безопасности и вспомнить инструкцию по оказанию первой помощи. В случае попадания на кожу кислоты необходимо незамедлительно смыть кислоту с поверхности кожи большим количеством проточной воды, затем обработать пострадавший участок кожи 3%-ным раствором питьевой соды и смазать мазью от ожогов. При ожогах щелочью (например: едким натром), обожжённый участок кожи следует промыть большим количеством проточной воды, а затем слабым раствором борной кислоты (Н3ВО3). В случае если кислота или щелочь попала в органы зрения, необходимо промыть их большим количеством воды, затем раствором питьевой соды или борной кислоты, соответственно, и внести в глаз каплю касторового масла. При более тяжелых случаях следует обратиться ко врачу.

Для электролитического травления образцов из меди (Cu), латуни, алюминиевой бронзы, бериллиевой бронзы необходимом приготовить 45% раствор фосфорной кислоты (H3PO4).

На рисунке 2 представлены микроструктуры: оловянистой бронзы (Рис.2а), латуни (Рис. 2б), отоженой меди (Рис.2в). Фотографии сделаны с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 500 раз.

Рисунок 2 — Микроструктуры: а — бронза оловянистая (х 500); б — латунь (х500); в — отожженая медь при температуре 650°С (х 500)

Для электролитического травления магния (Mg), сплавов магния, цинка (Zn), сплавов цинка, сплавов меди (Cu) необходимо приготовить раствор следующего состава: 350 мл фосфорной кислоты (H3PO4), плотностью ρ = 1,65 г/мл смешать с 650 мл этилового спирта (С2Н5ОН) (96%).

Для травления микрошлифов, изготовленных из алюминия (Al) и его сплавов, стали (Fe-C), свинца (Pb) необходимо приготовить раствор следующего состава: смешать 8 мл перхлорной кислоты (ClHO4) плотностью ρ = 1,60 г/мл с 175 мл метилового спирта (CH3OH) с 25 мл глицерина (С3H8O3) и 100 мл этиленгликолевого простого метилового эфира.

Микроструктуры алюминия (Рис. 3 а), дюралюминия (Рис. 3б) и силумина (Рис. 3в) представлены на рисунке 3. Фотографии сделаны с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 500 раз.

Микроструктуры: а — алюминия (х 500); б — дюралюминия (х500); в — силумина (х 500)
Рисунок 3. Микроструктуры: а — алюминия (х 500); б — дюралюминия (х500); в — силумина (х 500)

Для выявления микроструктуры железоуглеродистых сплавов (стали), индия, никеля потребуется раствор приготовленный из 300 мл 65%-ой азотной кислоты (HNO3) и 700 мл метилового спирта (CH3OH). При приготовлении раствора следует вливать охлажденную азотную кислоту (HNO3) в метиловый спирт (CH3OH). Раствор быстро теряет свои свойства, поэтому не предназначен для длительного хранения. Для проведения исследований следует приготавливать только необходимый для работы объем раствора. Микроструктуры углеродистых сталей представлены на рисунке 4.

Микроструктуры углеродистых сталей: а — низкоуглеродистая сталь (феррит (светлый) и перлит); б — среднеуглеродистая сталь (феррит (светлый) и перлит); в — доэвтектоидная сталь (перлит и сетчатый феррит (светлый))
Рисунок 4. Микроструктуры углеродистых сталей: а — низкоуглеродистая сталь (феррит (светлый) и перлит); б — среднеуглеродистая сталь (феррит (светлый) и перлит); в — доэвтектоидная сталь (перлит и сетчатый феррит (светлый))

Одним из преимуществ электролитического способа травления микрошлифов заключается в том, что микроструктуру изучаемого образца можно изучать непосредственно в процессе травления, так как установки для электрохимического полирования оснащены микроскопом.

Список литературы

  1. Пучков П. В., Киселев В.В., Топоров А.В. Поведение конструкционных углеродистых сталей в условиях пожара. Современные пожаробезопасные материалы и изделия: технология, свойства, применение: сборник материалов IV межвузовского научно-практического семинара (22 мая 2014 г.) / сост. С.В. Беляев. – Иваново: Отделение организации научных исследований экспертно-консалтингового отдела Ивановского института ГПС МЧС России, 2014 г.
  2. Лахтин Ю.М. Материаловедение: учебник/Ю.М. Лахтин, В.П. Леонтьева. – 3-е изд., перераб. и доп. Репринтное издание. – М.: Альянс, 2013. – 528 с. 2013.
  3. Арзамасов В.Б., Черепахин А.А. Материаловедение Издательство: Экзамен Учебник для ВУЗов, 2009.