Газохроматографическое определение этанола в среде метанола

№126-1,

химические науки

Статья посвящена газохроматографическому определению этанола в среде метанола. Количественно этанол в среде метанола был определён методом абсолютной калибровки. Приведены условия проведения газохроматографического анализа.

Похожие материалы

Для химической реакции, протекающей в метанольной среде:

А + В (МеОН) → [C] → D + EtOH ,

где: А и В – исходные реагенты, [C] – нестабильный интермедиат и D, EtOH – продукты этой реакции.

Обозначим относительные молекулярные массы вышеприведённых веществ соответственно a, b, c, d, 46.

Из уравнения однозначно следует, что признаком протекания данной реакции является накопление этанола в реакционной смеси до определённого предела.

Этанол, в свою очередь, может быть качественно и количественно определён методом газоадсорбционной хроматографии (ГАХ).

Таким образом, можно оценить время протекания реакции, степень конверсии исходных веществ, выход целевого продукта D.

Например, если 1 сантимоль (смоль) (0,01a г) вещества А реагирует с эквимолярным количеством (0,01b г) вещества B в x мл метанола, то в соответствием с уравнением реакции следует ожидать при степени конверсии исходных веществ 100 % образование 1 смоля (0,01d г) продукта D и 1 смоля (460 мг) этанола, образовавшихся в результате разложения 1 смоля (0,01с г) промежуточного вещества С.

Естественно, при условии, что вещества А — D находятся в твёрдом агрегатном состоянии и, кроме того, вещества A, B, D – термически устойчивые хроматограмма реакционной смеси будет представлена в виде двух чётких пиков, один из которых будет доминировать (метанол).

Количественно этанол в среде метанола определяют методом абсолютной калибровки [1].

Калибровочный график (Рис. 1) представляет собой линейную зависимость hср = f (C), где: hср — усреднённая высота пиков этанола (мм), С — концентрация (мг EtOH / x мл MeOH).

Минимальный диапазон значений концентраций С от 0 до 500 мг EtOH / x мл MeOH, так как концентрация С = 460 мг EtOH / x мл MeOH отвечает концу реакции.

Экспериментальная часть

Калибровка хроматографа «ЛХМ-72» по чистому этанолу в среде абсолютного метанола

1. Условия проведения анализа

Хроматограф «ЛХМ-72». Проба: абс. этанол в абс. метаноле. Детектор: ионизационно-пламенный (ДИП). Колонка насадочная длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм. Адсорбент: «Полисорб-1», фракция 0,25 — 0,5 мм. Расход газа-носителя (азот) 30 мл/мин. Расход водорода 30 мл/мин. Расход воздуха 300 мл/мин. Изотермический режим колонки (150 оС). Температура испарителя 180 оС. Загрубление выходного сигнала 1:4. Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час. Дозатор — микрошприц «МШ-10». Объём пробы (const) 2 мкл.

2. Данные качественного анализа

В этих условиях время удерживания этанола составило 1 мин. 27 сек. Время удерживания метанола — 56 сек.

Калибровочный график зависимости высоты пиков этанола от концентрации этанола в метаноле.
Рисунок 1. Калибровочный график зависимости высоты пиков этанола от концентрации этанола в метаноле.

Список литературы

  1. Столяров Б.В., Савинов И.М., Виттенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии / Под ред. проф. Б.В. Иоффе.- 1973.- Л.: Изд-во Ленинградского университета.- С. 203 — 204.