Определение содержания железа и нитратов в яблоках, представленных на самарском потребительском рынке

Яблоки являются самым привычным, доступным и востребованным фруктом в средней полосе России. Это объясняется как их полезными свойствами, так и возможностью длительного хранения в свежем, консервированном или переработанном виде. Яблоки представлены на потребительском рынке г. Самара несколькими сортами, конкурентоспособность которых определяется их пищевой ценностью и отсутствие вредных веществ.

Пищевая ценность яблок связана с содержанием в них белков, жиров, углеводов, витаминов и минералов. Основным полезным веществом в составе яблок является железо, содержание которого одно из самых больших по сравнению с другими овощами и фруктами (около 2,2 мг на 100 г яблока).

Вредные вещества поступают в плоды яблок из окружающей среды (почва, вода, воздух). В составе плодов содержится 84-90% воды, вернее яблочного сока, содержащего до 95% воды, которая способна растворять эти вещества.

Содержание железа, а также отсутствие вредного содержания нитратов являются основными критериями определяющими конкурентоспособность различных сортов яблок, как товара массового потребления. Контроль этих веществ в различных сортах яблок, представленных на потребительском рынке г. Самары, являлся целью настоящей работы.

Анализ проводили в водных вытяжках яблок по методикам, разработанным на кафедре АиФХ ФГБОУ ВПО «СамГТУ».

Анализ содержания железа

Анализ содержания железа основан на фотометрическом определении содержания железа в растворе путем сравнения его светопоглощения (оптической плотности) со светопоглощением стандартного раствора с известным содержанием железа. Для обеспечения необходимой величины светопоглощения растворы, содержащие железо, окрашивают в красно-оранжевый цвет с помощью реакции комплексообразования ионов железа (III) с тиоцианат-ионами CNS^-.

Приборы и реактивы

1. Фотоколориметр КФК-2 или другой марки;
2. Колба мерная на 100 мл -1 шт;
3. Цилиндр мерный на 20 мл — 1 шт;
4. Пипетка градуированная на 1-5 мл;
5. Капельная пипетка — 1 шт;
6. Химический стакан на 300 мл -1шт;
7. Кислота азотная концентрированная;
8. Раствор смеси KCNS (10%) и H₂SO₄ (1М);
9. Стандартный раствор железа (III) c T(Fe) = 0,0005 г/cм³.

Ход анализа

1. Приготовление водной вытяжки яблока. Яблоко примерно 5 г натирают на терке в ванночку. Взвешивают. Массу яблока переносят в стакан на 300 см3. Ванночку опять взвешивают. По разности определяют массу тертого яблока, взятой для анализа.

В стакан с массой яблока добавляют 30 см³ дистиллированной воды и 0,5 г NH₄Cl, кипятят 3 мин. Немного охладив, центрифугируют в течение 5 мин. Сливают раствор в мерную колбу на 100 см³, осадок при этом остается в пробирке, к нему приливают 10 см дистиллированной воды с добавлением 0,5 г NH₄Cl. Центрифугируют в течение 5 мин. Раствор опять сливают в мерную колбу. Операцию промывки осадка повторяют еще раз.

В мерную колбу, где находится раствор и промывные воды, добавляют 1 см³ HNО₃, 10 см³ смеси KCNS + H₂SО₄, доводят водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют по аналогии со стандартным раствором.

Приготовление стандартного раствора железа.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ наливают из бюретки 10 мл исходного стандартного раствора Fe (III) c T(Fe) = 0,5 мг/cм³. Полученный раствор доводят до метки водой, добавляют 1 см³ HNО₃ и 10 см³ смеси KCNS + H₂SО₄, доводят до метки водой, раствор тщательно перемешивают. Титр стандартного раствора равен 0,05 мг/см³.

Фотометрический анализ по методу сравнения.

Полученные исследуемый и стандартный растворы фотометрировали с использованием сине-зеленого светофильтра (λ = 490 нм), кюветы на 5 мм. Регистрируют величину оптической плотности А_х и А_ст.

Полученную оптическую плотность А_х используют для расчета концентрации (мкг/кг) железа по формуле:

где V_ст — объем стандартного раствора, взятого для приготовления раствора сравнения, m_nav — масса навески яблока.

Фотометрическими измерениями было получено:

• для стандартного А_ст = 0,305;
• для испытуемых водных вытяжек представлены в табл. 1.

Анализ содержания нитрат-иона

Анализ содержания нитрат-иона основан на ионометрическом измерении потенциала электрода, зависящего от содержания нитрат-иона. Ионометрическое определение концентрации NO₃¯-ионов в сельхозпродуктах проводят в их соке или водной вытяжке, используя NO₃¯-селективный электрод. Содержание нитрат-ионов находят по градуировочному графику E = f(pNО₃), построенному с помощью серии стандартных растворов. Молярную концентрацию NO₃¯ в испытуемом растворе (соке) находят, используя найденную для него по градуировочному графику величину pNО₃, по формуле:

, моль/л.

Затем рассчитывают титр испытуемого раствора:

, г/л.

После этого рассчитывают содержание NO₃¯-иона в мг на 1 кг сельхоз-продукта и сравнивают полученное значение концентрации с предельно допустимым (ПДК), руководствуясь справочными данными. Для яблок оно составляет 60 мг на 1 кг яблок.

Приборы и реактивы

1. Универсальный иономер ЭВ-74;
2. Стандартный 0,1М раствор KNO₃;
3. Пипетка аналитическая на 10 мл;
4. Колбы мерные на 100 мл, 5 шт;
5. Стакан химический на 50 мл, 5 шт;
6. Тёрка;
7. Весы технохимические;
8. Центрифуга.

Ход анализа

Приготовление стандартной серии растворов KNO₃

Для построения градуировочного графика готовят последовательным разбавлением исходного 10^-1 М раствора KNO₃ серию стандартных растворов KNO₃ с концентрациями 10^-2; 10^-3; 10^-4; 10^-5 моль/л.

Полученные стандартные растворы переносили в сухие химические стаканы на 50 мл №1, 2, 3, 4 и 5 соответственно, заполняя их на половину объема.

Подготовка водной вытяжки яблока

Для этого 20 г яблока измельчали на тёрке в ванночку. Взвешивали ванночку с яблоком с точностью ±0,01 г (m_l). Шпателем переносили содержимое ванночки в центрифужную пробирку, доливали её дистиллированной водой приблизительно до ½ её вместимости, перемешивали стеклянной палочкой, палочку споласкивали водой. Взвешивали ванночку с остатками яблока (m₂) и по разности между 1-м и 2-м взвешиванием вычислить массу взятого для анализа яблока m =m₁-m₂.

Содержимое пробирки центрифугировали сначала 5 мин. Жидкость из пробирки через воронку переносили в мерную колбу на 100 мл. К остатку в пробирке добавляли снова воды до ½ объёма и снова центрифугировали 2,5 мин. Жидкость опять сливали из пробирки в мерную колбу, доводили объём в ней до метки водой, перемешивали, переносили половину объема в сухой химический стакан № 5 на 50 мл и ионометрировали.

Ионометрическое определение содержания нитрат-ионов в яблоках

Для этого поочерёдно погружали подготовленные электроды гальванического элемента, составленного из индикаторного нитрат-селективного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения, в каждый раствор в стаканах и измеряли ЭДС (Е), для каждого раствора стандартной серии и водной вытяжки. Измеренные величины Е для стандартной серии заносили в табл. 2.

По данным табл. 1 строили градуировочный график зависимости E=f(pNO₃), изображенный на рис. 1.

Затем с помощью графика определяли значение р(NO₃) для каждой водной вытяжки и рассчитывали c(NO₃), Т(NO₃) и содержание нитрат-иона в мг/кг, используя массу яблока, взятую для анализа.

Параметры линейного уравнения регрессии: (с указанием доверительного интервала)

Коэффициент корреляции r_xy = 0,9992.

Коэффициент детерминации R² = 0,9984.

Остаточное стандартное отклонение s_y=0,4443.

Стандартное отклонение методики s_c=0,0174.

Средняя ошибка аппроксимации .

Результаты определения содержания нитрат-иона в яблоках представлены в табл. 3.

Таким образом, содержание железа в исследованных сортах яблок соответствует норме, а содержание нитрат-ионов не превышает ПДК.